1.溶液的配制及标定

（1）用0.1%的H2SO4溶液分别配制100mL 1.4mol·L-1 NiSO4溶液、100mL 1.4mol·L-1 ZnSO4溶液和200mL 1.4mol·L-1 FeSO4溶液（如FeSO4为块状固体，为了加速固体的溶解，在称量前将其研磨）。

（2）用重量法标定以上溶液的浓度。用移液管量取以上溶液各25mL，分别盛于250mL烧杯中，稀释一倍左右，加热溶液至60℃～70℃，分别加入5.5g（NH4）2C2O4，不断搅拌5～10min，再保温10min（防止溶液沸腾溅出）。保温过程中，用或氨水调节，直至pH值为3.0～3.5（用精密pH试纸测定），静置4h以上，用定量滤纸过滤并用草酸酸化的纯水洗涤数次。将沉淀以及滤纸转至已恒重的坩埚中，在马弗炉中于200℃下烘烤1h，再升温至700℃，保温0.5h，然后取出所得氧化物称重，以NiO（g·L-1），ZnO（g·L-1）和Fe2O3（g·L-1）标出上述各溶液的浓度。

2.镍锌铁氧体粉料的制备

（1）按共沉淀法制备镍锌铁氧体的化学方程式计算各料液的用量（按制取0.05mol计），准确量取各料液于250mL烧杯中，并准确称取1g （NH4）2C2O4于1000mL烧杯中用300～400mL纯水溶解。

（2）分别加热上述料液和沉淀剂溶液至60℃～70℃，将料液倒入沉淀剂溶液中，不断搅拌5min，用稀硫酸或氨水调节，直至pH值为3.0～3.5（用精密pH试纸测定），继续保温和搅拌5～10min，静置4h以上或用流水冷却至室温后放置片刻，用布氏漏斗抽滤，用纯水洗至无为止（用BaCl2溶液检查），最后用少量乙醇淋洗一次，抽干。

（3）将滤饼转入蒸发皿内晾干，取1～2g保存于称量瓶中，供差热、热重分析用。

（4）将滤饼放入马弗炉中，在200℃下烘烤1～2h后，再慢慢升温至700℃，保温0.5h后取出，即得具有尖晶石结构的镍锌铁氧体粉料，取1～2g保存于称量瓶中，供X射线粉末衍射分析物相用。

3.产品的检测

（1）用差热和热重分析确定镍锌铁氧体粉料的组成和热分解过程。

（2）用X射线粉末衍射分析测定镍锌铁氧体粉料的晶格常数。

（3）测定镍锌铁氧体粉料的比表面积。